阿司匹林的合成之旅
––许昌学院化学化工学院“医药无价,合成有情”社会实践队
今天是许昌学院化学化工学院“医药无价,合成有情”阿司匹林小队的第三天啦!在前两天的一阵磨合之后,阿司匹林小队终于走上了正轨,吸取了前两天的错误经验,又查阅了大量文献,终于合成了阿司匹林粗品,下面就是正确的合成步骤啦!
在50mL锥形瓶中依次加入1.0g水杨酸,2.5 mL乙酸酐2滴浓硫酸摇匀,使水杨酸溶解.将锥形瓶置于90℃的热水浴中,加热10min,并不时地振摇.然后,停止加热,待反应混合物冷却至室温后,缓缓加入15mL水,边加水边振摇(注意,反应放热,操作应小心).将锥形瓶放在冷水浴中冷却使晶体完全析出、抽滤,并用少量冷水洗涤,抽干,得乙酰水杨酸粗产品(用1%三氯化铁溶液检验酚羟基是否存在).
将粗产品转入到100mL烧杯中,加入饱和碳酸氢钠水溶液,边加边搅拌,直到不再有二氧化碳产生为止.抽滤,除去不溶性聚合物(水杨酸自身聚合).再将滤液倒入100mL烧杯中,缓缓加入10mL20%盐酸,边加边搅拌,这时会有晶体逐渐析出.将此反应混合物置于冰水浴中,使晶体尽量析出.抽滤,用少量冷水洗涤2-3次,然后抽干,取少量乙酰水杨酸,溶入几滴乙醇中,并滴加1-2滴1%三氯化铁溶液,如果发生显色反应,说明仍有水杨酸存在.产物可用乙醇-水混合溶剂重结晶:即先将粗产品溶于少量沸乙醇中,再向乙醇溶液中添加热水直至溶液中出现混浊,再加热至溶液澄清透明(注意:加热不能太久,以防乙酰水杨酸分解)。
许昌学院化学化工学院“医药物价,合成有情”实践队在此次暑期社会实践中探究阿司匹林的合成工艺,深入了解认识阿司匹林的合成,初步实践制药工程专业的教学目的,看完这些有没有涨知识了呢,阿司匹林小队需要改进很多条件,争取做出更经济,更纯的阿司匹林,加油!
供稿人: 杜婷婷
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