制作硅胶板粘合剂完整版(上)
——许昌学院化学化工学院社会实践队制作硅胶板粘合剂的完整过程
今天终于把这个实验做完了,虽然有些繁琐,总是失败,终是做出来了。我们来整理一下过程。
首先,加料氨基酸、甲酸、氯化亚砜,在零度条件下将氯化亚砜加入到甲酸中,再加入十克的氨基酸,在七十度的条件下反应三小时。在零度条件下加入在零度条件下加入氯化亚砜,在操作时用的是量筒直接加入反应瓶中,导致反应剧烈,气味儿充满整个实验室,这个操作失误的原因是没有查试剂的化学性质操作时没有考虑试剂的挥发性和毒性。所以氯化亚砜具有刺激性气味,挥发性强。在加入氯化亚砜时需要用针管缓慢打入。然后,TLC检测原料还没有完全反应完,继续反应半小时。加水淬灭反应,处理后,进行下一步反应。在零度条件下加入催化剂三乙胺,加入乙腈做溶剂,加入Boc试剂。此步骤是零度加料常温反应一夜。
上午到实验室先检测昨天晚上的实验有没有反应完,停止反应后,加入碰氰化钠2.5克和乙醇溶液120毫升 ,在加入硼氢化钠时,一次性加入太多导致产生大量气泡,溶液混浊。心得体会:硼氰化钠吸潮,2.5克可以分批称量加入。这2.5克硼氢化钠加入时应该先缓慢微量加入,随着硼氢化钠加入而气泡减少或不再产生时,可以加大硼氢化钠的加入量,加料时间控制在半个小时。
实验没有讲完,且听下回分解。
供稿人:刘佳艺
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