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深谈实验过程

来源:许昌学院新材料与能源学院 作者:王子龙

——许昌学院“觅硫寻钴”超级锂电暑期社会实践队

制作过程如图1b所示。对尿素和CoCl2水溶液进行水热处理,形成纳米针状的中间沉淀物。图2a和图b表明,纳米针叶直径在80~90 nm之间。图2g中的XRD图谱表明它们为Co(CO3)0.35Cl0.20(OH)1.10(JCPDS卡编号:38-547)。

用硫代乙酰胺(图1b)进行第二次水热处理后,由于柯肯达尔效应,纳米针转化为纳米管。SEM图像清楚地显示了图2c中的中空结构。图2d中的TEM图像显示,纳米管的厚壁约有15nm,其晶格条纹为0.55nm,这与Co3S4的(111)平面间隔一致。EDX光谱显示出Co和S沿着纳米管直径的元素分布。图2g中的XRD图谱进一步证实了Co3S4(JCPDS卡编号42-1448)的形成。所得的Co3S4纳米管与硫粉混合,在155℃条件下水热处理后,硫被吸附到Co3S4纳米管的表面,如图2e所示。TEM图像和EDX图(图2f)表明硫被包含在Co3S4纳米管中。在热处理过程中,通过改变硫/Co3S4质量比来控制硫含量。2∶1、3∶1和4∶1的质量比分别表示为Co3S4-S2、Co3S4-S3和Co3S4-S4。这三种样品的面积负荷约为2mgcm-2。图2h的TGA图表明,Co3S4-S2、Co3S4-S3和Co3S4-S4的元素硫含量分别为66.4%、74.2%和79.3%。其XRD(图2g)显示了元素硫和Co3S4的典型组合。

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