化学实验混合物的分离方法之柱层析法
许昌学院化工与材料学院“探试验之美,品合成之魅”研究实践队暑假社会实践之柱层析分离法
2021年6月29日星期二,是许昌学院化工与材料学院“探实验之美,品合成之魅”研究实践队开展社会实践的第二天,今天实践队成员进行了过柱子分离产物,过柱子即柱层析技术。柱层析技术又称柱色谱技术,主要原理是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离开来。柱层析操作时,先在圆柱管中填充不溶性基质,形成一个固定相。将样品加到柱子上,用特殊溶剂洗脱,溶剂组成流动相。在样品从柱子上洗脱下来的过程中,根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离。
装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂 “走柱子”,本法最大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。所以实践队选用湿法装柱。然后上样,加入展开剂,用小试管承装产物,点板对照可分离出纯的产物。
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