“柱层析”到底有多“折磨人”(一)
——许昌学院“探化学之美,品合成之魅”社会实践队
六月二十九日,许昌学院“探化学之美,品合成之魅”实践队实践第二天。今天,有部分实践队员开始使用柱层析法对样品进行分离纯化。
有一句打油诗在有机实验中广为流传:“过柱难,难于上青天”。过柱子究竟有多难呢?
柱层析技术又称柱色谱技术,其主要原理是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离开来。在柱层析操作时,先在圆柱管中填充不溶性基质,形成一个固定相。将样品加到柱子上,用特殊溶剂洗脱,溶剂组成流动相。在样品从柱子上洗脱下来的过程中,根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离。
“装柱难”——装柱子(往柱子里添固定相)时,有两种方法: 湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。
装柱子只是柱层析的第一步,但它仍有很多的讲究:柱子的粗细、柱面的高低等等都需要仔细地去考量。
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