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过柱子之装柱子

来源:许昌学院 作者:侯冰

过柱子之装柱子

——许昌学院“探化学之美,品合成之魅”社会实践

2021年6月30日星期三,今天是社会实践的第三天,探实验之美,品合成之魅社会实践团队在早上八点左右准时来到有机催化与合成实验室,进行今天一天社会实践活动。

社会实践小分队之烯胺与硼酸组的任务依然是制备原料。小分队今天任务是过两根柱子,一根是原料,一根是产物。过柱子是作为一名有机实验人必备技能。是检验有机实验操作技能的手段之一。优秀的实验者,能同时过四个柱子。过柱子的第一步是装柱,取一支洁净干燥的层析柱玻管,自柱口塞入少许脱脂棉并棒推至柱底压平(塞时不宜太紧)。然后用漏斗从柱口小心装入约5g硅股(100-160目)(四分之三高度,干法装柱),边装边用手指敲打层析柱,使填装紧密均匀。再在柱项加入-薄层脱脂棉花(约0.Scm厚)。将此层析柱固定在铁架台上加样称取研磨研细的菠菜叶2.0-3.0g于25mL烧杯中,量取10mL石油醚:丙酮-1:1(体积比)的混合液溶解浸泡,用封口薄膜封住杯口,浸泡10min,倒出浸出液静置分层,用刻度胶头滴管吸取1.0mL上样分析,注意上样应沿管壁。(注意:胶头刻度滴管应是干燥的)洗脱、分离慢慢加入石油醚:丙酮-95:5(体积比)的洗脱液洗脱,在柱上可以看到黄色的色带。再继续加石油醚:丙酮-2:8(体积比)的洗脱液约10L洗脱,在柱上可以看到绿色的色带。实验完毕,让洗脱剂全部流出至吸附剂变干,然后将吸附剂(硅胶)倒入指定的容器中,并把层析柱洗净倒立于铁架台上晾干。

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