柱层析法的快乐

柱层析法的快乐

许昌学院化工与材料学院“探试验之美，品合成之魅”研究实践队暑假社会实践之柱层析分离法

2021年7月3日星期六，是许昌学院化工与材料学院“探实验之美，品合成之魅”研究实践队开展社会实践的第六天，今天实践队成员进行了爬小板，即TLC板。

准备TLC板。可直接购买铺好的板，也可以自己使用硅胶制备。使用TLC板时要格外注意防尘，硅胶颗粒较小100-400目，会被人体吸到体内无法排除，对身体造成伤害。画点或线。一个板上至少要有三个点，分别为原料，反应液，原料与反应液的混合点。在板上用铅笔点三个点，或者画一条线，这是点样的起始位置。准备点样。

点样毛细管直径一般为0.3mm或0.5mm。0.3mm的毛细管一般用于点样有机相，0.5mm的毛细管一般用于点样水相。样品的浓度不宜过低或者过低，过高会造成超载，化合物在板上不宜分离；样品浓度过低，则会造成在板上看不到。样品浓度一般为反应液（1g/10ml），经过后处理，稀释5~10倍，点样为宜。爬板。根据具体化合物的极性，来选择展开剂，常用的小极性配比有乙酸乙酯和石油醚或者乙酸乙酯和正庚烷，大极性有乙酸乙酯和甲醇，二氯甲烷和甲醇，个别极性超大的化合物，可以选择异丙醇和水的体系。

爬板结束后，就是检测了，在紫外分析仪上直接用肉眼观测即可。典型的板样如图所示。可以明显的看到不同物质。点三个点前面提到了，点五个点，是加上了产品的标样，通过点板可以明显的分辨出反应原料的剩余，产品的生产，及中间产物的生产。

一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚

展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。

（供稿人：李倩倩）

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