电化学反应
—许昌学院化工与材料学院“探实验之美,品合成之魅”研究实践队
有机电化学合成,又称有机电解合成或简称有机电合成,也有直接称之为有机电化学,是有机合成与电化学技术的相结合。基本类型包括采用电化学方法进行碳碳键的生成和官能团的加成、取代、裂解、消去、偶合、氧化、还原以及利用媒质的间接电合成等反应。影响有机电合成的重要的因素就是电极电势。控制不同的电极电势会产生不同的产物。此外,在实验的过程中还要选择相应的电极材料、反应的温度、溶剂和电解质等一系列的条件。与常规的化学合成方法相比,它具有产品纯度高、 环境污染少、工艺流程短、可在常压常温下操作等优点,是一种高效率、高选择性的合成方法。
实验室中一般都是微量反应,所用的原料的物质的量为0.3mmol,将固体药品称好防在电解池中,加入电解质等其他固体药品,用封口膜将所有的连接处封好反应所用的电解槽需要特殊设计,在实验室用的是特殊设计的三颈瓶,一端用来接真空阀门,一端用来安装电极,另一端用来注射液体药品和点板取样。装置进行封口之后,要对装置内部进行抽真空,抽净装置内部的空气,然后充入氮气,重复三次,是装置内部充满氮气,防止药品被氧化,最后一次充氮气的同时,用注射器将液体药品和溶剂打入到装置中,最后封口。将装置的正负电极与恒电位仪连接好,调整合适的电流,然后开始电解反应。在一段时间后,要对反应体系进行点板监测。
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