2021年7月5日,DMSO/TBAH/H2O体系溶解纤维素最佳工艺探索暑期实践队基于固定配比、温度的6.5%纤维素含量,观察溶解结果。
混合溶液的配置:用分析天平称取二甲亚砜(T1)溶液224.4000g,称取TBAH/H2O(T2)溶液56.1000g。将两种溶液倒入带塞子的500.00ml锥形瓶中混合均匀,密封塞紧,放入恒温水浴锅中恒温。溶液温度达到设定温度,用分析天平称取粉状纤维19.5000g于圆底烧瓶中。
相较于纤维素含量小于6%时呈现的均匀稳定的无明显气泡黄色粘稠液体,含量为6%和6.5%的纤维素在溶解后,整体溶液颜色更白,黏度过大伴随有一定数量的气泡,用真空泵进行抽真空气泡更加明显,旋转型粘度计和数字粘度计测其黏度数值也较大。查询已知纤维素有一定表面活性,加入到T1T2混合体系中降低了溶液的表面张力,在这个过程中表面活性剂的起泡性被极好的提现了出来。实验过程中,指导老师一直强调两点,一是两种溶液尽量不要与空气与水接触,称量好及时密封,按比例称取两种溶液时尽可能准确,称好就混合均匀密封。二是切膜时,手速一定要稳,速度要匀速,切好及时放去离子水里,等它自然脱落,不要用手揭下来。
在实验室中,当实验出现与之前不同的现象时,首先反思是不是实验步骤做错了,在排除非反应本身因素后去想为什么会出现这种情况,弄清楚实验机理以及可能出现的情况后再讨论能否以最简单的方式解决问题。酸碱度以及密封不严经常是实验失败的主要原因。
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