2021年7月8日,周四,今天实践队在实验室进行操作的对象是最终产物。今天的实验是对最终产物的分液过柱子以及旋蒸这一系列的基本操作。
具体操作为,首先将最终产物在分液漏斗中将所需产物静置后,分离出来。紧接着进行进一步纯化即过柱子。具体步骤为首先,称量并将其搅拌成匀浆。其次将匀浆装柱再压实。然后将其上样进行过柱并收集。最后进行检测,并送谱。在过柱子的操作中非常需要注意的事项有将柱子必须装平整、均匀而且还要考虑有限柱子填料的吸附里。最后要进行旋蒸进一步浓缩操作,具体操作为用右手大拇指,食指、中指抓住旋蒸头上接口边缘接到连接口上并旋转1/3周,左手旋转卡扣将旋蒸头固定在连接口上。将装有样品的平底烧瓶安装在旋蒸头的下接口处,并用右手擎着。左手开启真空泵慢慢抽真空旋转速度慢慢加快,眼睛盯着瓶内溶液是否沸腾,如果有沸腾情况立即调小转速。下降烧瓶至水浴锅内,结束时使烧瓶脱离水浴,在空中旋转,等到溶液量为1mL时,立即停止旋转,右手擎着烧瓶,慢慢放真空,最后关闭真空泵开关,取下烧瓶,盖上瓶塞,封口备用。
以上即为今天的实验操作内容,针对最终产物的提纯纯化操作,必然要求此操作的严谨性以保证产物的最终纯度,因此就要求实验人员操作极其规范。
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