核磁共振波谱仪常见问题

核磁共振波谱仪常见问题

许昌学院化工与材料学院“探试验之美，品合成之魅”研究实践队暑假社会实践

2021年7月8日星期四，是许昌学院化工与材料学院“探实验之美，品合成之魅”研究实践队开展社会实践的第十一天，对于一些新的产物如果不知道其分子式和结构，可通过打核磁推测。以下为核磁共振波谱仪常见问题。

1.测试核磁共振需要多少样品量？

不同场强需要的样品量不同，如300兆核磁、分子量是几百的样品，测氢谱大约需要2mg以上的样品，测碳谱大约需要10mg以上。600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。

2.配制样品为什么要用氛代试剂？怎样选择氛代试剂？

因为测试时溶剂中的氢也会出峰，溶剂的量远远大于样品的量，溶剂峰会掩盖样品峰，所以用气取代溶剂中的氢，氛的共振峰频率和氢差别很大，氢谱中不会出现尔的峰，减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氛的取代不完全的残留氢的峰。另外，在测试时需要用气峰进行锁场。

由于氖代溶剂的品种不是很多，要根据样品的极性选择极性相似的溶剂，氖代溶剂的极性从小到大是这样排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚矾、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移，最好不要遮挡样品峰。

3.测试样品是否必须加TMS？

测试样品加TMS（四甲基硅烷）是作为定化学位移的标尺，也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。

4.怎样做重水交换？

为了确定活泼氢，要做重水交换。方法是:测完样品的氢谱后，向样品管中滴几滴重水，振摇一下，再测氢谱，谱中的活泼氢就消失了。酰胺类的氨基氢交换得很慢，需要长时间放置再测谱。

5.用哪些氖代溶剂测出的氢谱上看不到活泼氢的峰？

甲醇、水、三氟醋酸都有重水交换作用，看不到活泼氢的峰。

6.可以使用混合氖代试剂吗？

可以。但是化合物在混合溶剂中由于溶剂效应，峰的化学位移和一种氛代溶剂的不同。

7.为什么氛代丙酮、氖代DMSO（二甲亚矾）的溶剂峰为五重峰？

溶剂峰的裂分是由于氛对氢的耦合，根据2n+1规律，两个氖对一个氢耦合裂分成五重峰。

（供稿人：李倩倩）

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