青岛科技大学赴博兴县“化Young”N1N科技创新实践团科技创新实验2

8月2日-8月3日该团队成员在农化创新中心进行了实训，主要内容是反应中间体1520-Ⅰ溴化反应的工艺过程优化。

首先团队成员在实验室负责人的带领下学习了实验室安全操作和实验室注意事项，并进行了安全考核，成绩均合格允许进入实验室操作。然后在研究人员的带领下熟悉实验的内容和操作方法，该团队成员积极查阅文献资料了解实验背景，理解实验原理并进行了实验。

实验主要用到了康宁的高通量微通道反应器。康宁的微通道反应器是由特种玻璃制造的，具有优秀的抗腐蚀性能，耐高温高压，适用于多种化学反应。这种独特的多层结构整体设计，使得其总的传热效率和流体混合的传质性能比传统的搅拌釜式反应器高出很多倍。所以它与传统搅拌釜相比较而言具有很多优势和价值，它可以提高反应的收率和产品纯度，传统搅拌加热釜内局部温度可能有10℃、20℃、30℃，温区较大，因此产生的杂质较多，微通道反应器可以更好地控制温度，温区减小，使得杂质产生的条件降低，产品更纯净，同时可以消除由于温差过大带来的安全隐患，能够实现从实验室工艺开发到工业化放大生产的无缝对接。并且最大的特点是可以缩短反应周期，三个小时的反应可以缩短到三秒之内完成。

因此该溴化反应应用微通道反应器来进行工艺优化，更安全可行，有更好的反应性能，操作方式更加灵活。实验内容主要有：反应原料通过两台平流泵分别通入到微通道反应器中，同时用高低温一体机进行温度调节，由于反应生成溴化氢，所以需要用到尾气吸收装置。在一系列优化过程中，液溴的量变大会堵塞管道，确定1520-Ⅰ为实验标量，调节液溴使用量。改变温度到30℃进行试验，发现对产率提高影响不大。然后改变流速发现产品纯度提高，同时原料的残余量降低，再调节液溴的进料比，进行一系列实验操作。得到结论并对结果进行了分析与讨论。

该团队成员在实验室负责人的带领下完成了此项实验，成果良好。

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