许昌学院领略“化工4.0”实践队实验合成西他列汀
昨天我们实践队做了以1,4-二氧六环为溶剂为溶剂合成西他列汀，以双酰肼及三氯氧磷为原料的合成反应实验。而今天我们尝试在原材料及反应机理不改变的情况下，不添加溶剂合成西他列汀的反应，作为之前反应的对照。有了之前的实验经验我们很快就搭建好了实验装置。随后，添加18.36g（0.12mol）三氯氧磷至100毫升四口瓶中，冰水浴条件下磁力搅拌器不断搅拌。分批加入6g（0.03mol）双酰肼固体，每次添加后观察是否溶解，冰浴情况下不溶解。（之所以要用冰水浴，是因为该实验系受此操作，没有参考文献用以参考，为防止其反应过程中大量放热，故采用冰水浴状态下查看是否反应。）升温至室温以后，双酰肼部分溶解。继续升温至40度以后，固体完全溶解，溶液变为白色浊液。继续升温至60度以后，浊液颜色变浅。升温至80度时，溶液颜色逐渐发黑。为了确定反应是否结束，我们进行了点板跟踪，溶液实验溶液有两个点，产物点较物料点小。说明有产物生成，但是产物量较少。于是我们便继续升温至100度反应。当温度升到100摄氏度后，固体逐渐增加，同时TLC点板显示新点逐渐变大，这表示西他列汀的合成已经接近尾声了。
由于时间关系，西他列汀合成后并没有进行后处理，所以明天我们将会把主要精力放在后处理上并及时补充实验报告。
供稿人：谢钇帆
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